XPS数据分析问题收集及解答

(54) 2024-03-05 18:01:01

1.半峰宽怎么确定?

通常单峰谱峰的半峰宽在0.8~2.5eV范围内,当然半峰宽与扫描通能相关(比如通能越大半峰宽越宽),与实际化学态相关(比如某些金属单质的半峰宽小于氧化态的半峰宽),具体情况具体分析;卫星峰的半峰宽可以根据实际谱峰形态确定,有时候很宽;

2.三嗪环这个氧的峰怎么看是一个还是两个?

三嗪环的结构式(如下)中有两种氧的化学态,分别是C-O(H)与C=O, 结合能分别在533eV和532eV左右,应该分峰成两个谱峰;

3.La 和 Ni 谱线重合怎么区分呢?

La的La 3d3与Ni 2p3重合,但La 3d5与Ni 2p1都是独立谱峰,可以通过Ni 2p1拟合出Ni 2p3,依据Ni 2p3与Ni 2p1的谱峰能量差为17.3eV左右,而谱峰面积比为2:1左右;从Ni2p1的谱峰拟合出Ni 2p3, 那与Ni 2p3重合的La 3d3就可以分开了;

4.碳化钼的3d峰是单峰吗?

不是单峰,Mo 3d峰有轨道自选分裂峰,分别是Mo 3d5和Mo 3d3,能量差为3.15eV,谱峰面积比为3:2;

5.分峰的时候表格里的FIX是什么意思?

是锁定的意思,点击了FIX就是固定了锁设置的参数,比如结合能位置、半峰宽、G-L比等等;

6.C-O这种结合能查手册或者自带的字典吗?

XPS数据手册和软件数据库里都有这些结合能信息;

7.想问问老师 spe文件能用avantage分析吗?

Spe文件用CASA软件可以打开,然后保存成VMS格式,用AVANTAGE软件可以打开VMS格式的文件;

8.asc文件能用avantage分析吗?

asc文件格式需要先转存成TXT文件,用CASA打开后,保存成VMS格式,用AVANTAGE就可以分析;

9.用安装avantage 拟合双峰的时候有时峰会变形,一个峰拟合比较好,另外一个不好。

通常谱峰是G-L对称峰形(不会变形),除非在参数设置中(TAIL 相关的)如果设置不合理会产生谱峰变形;因此您说的现象应该还是参数设置的问题;

10.Chi Sqr 合理值上限是多少?

通常越小越小,首先要保证化学态的合理,然后再看拟合后的Chi Sqr,通常谱峰信号好,单峰对称的话,Chi Sqr小于1比较常见,如果谱峰信号比较差、里面有拖尾或谱峰里太多的多重分裂峰拟合时都会有影响;如果超过两位数就要更改参数设置;

11.请问是不是有些物质的3d峰也是单峰,例如nist查的Mo2C就只显示2/5d的峰。

同问题4, 不是单峰,是双峰。NIST查询方式可以按能量也可以按谱峰,如果选择一个峰查询,那当然就显示其中一个谱峰的能量值,推荐较强的谱峰;如果p峰,查p3/2,d峰,查d5/2,f峰,查f7/2,另外的峰值在NIST里也可以查到对应的能量值;

12.什么时候分峰,什么时候直接标比如2p1/2,2p3/2;

如果轨道自旋分裂峰有重合的时候一定要分峰;如果两者没有重合,在化学态判断和分峰的时候可以只考虑一个谱峰;

13.C峰中8不是碳碳双键或sp2碳吗?

284.8是C-C/C-H的结合能位置,C=C双键和sp2的结合能稍微低一些;

14.单峰拟合的话半峰宽是要一致吗?

大部分情况下单峰拟合的半峰宽大小比较接近,但要考虑化学态,比如O1s,金属氧化物的O谱峰半峰宽实际比C-O/C=O半峰宽小;

15.XPS可以看出3价与6价铬的比例吗?

可以,3价与6价铬结合能差别较大(分别是576eV和579eV),可以通过分峰拟合的方式计算出两种化学态的比例;

16.老师 C1s半峰宽也要固定和C=C一样吗?

C1s会被拟合成不同C化学态的谱峰,有C-C/C-O/C=O,有时也把C=C分峰出来,半峰宽大小比较接近;

17.N分峰的时候非得加个金属N的峰?

有金属氮化物才需要啊加,要看实际谱峰里有没有相关的化学态;

18.老师,我分Fe的时候卫星峰比主峰大为什么?

跟基线设置和谱峰背底(非弹性背底)相关,最好结合标准图谱去设置谱峰面积关系(光电子谱峰与卫星峰的面积比,能量差等)

19.配位环境变化能反应出来不?

主要看不同配位环境与结合能位移的关系,这个具体情况具体分析;

20.卫星峰是什么造成的?

价带电子向导带跃迁造成的能量损失;

21.石墨烯材料需要电荷矫正吗,能用GL拟合吗?

石墨烯碳材料里如果也有吸附C-C影响,还是需要校正,通常可以用Asymmetry拟合,需要设置拖尾参数;

22.半峰宽到了5可拟合的挺好需要调么?

看具体是什么峰?对称光电子谱峰如果半峰宽超过3就很大了(不合理),要分析里面有没有别的化学态;有多重分裂峰的谱峰半峰宽会比较大,另卫星峰的半峰宽也会有比较宽的情形;

23.分峰时峰位值一定要和nist里面的数值一样么?

不同化学态的峰位值(结合能)通常是在一定的能量范围,不是具体唯一数值,只要在合理的能量范围都可以;

24.想听一下铁钴镍的分峰;

具体可以根据需求安排课程;

25.生物样品测Cr的图就是杂峰很多该怎么处理呀?

要考虑结合能和多重分裂峰的影响,比较复杂,具体通过判断价态后可以参考多重分裂峰的拟合方式锁定结合能,谱峰面积比和半峰宽的方式拟合;

26.我想问下,文献里讲石墨烯材料C=C sp2峰 xps拟合时需要用到asymmetrical 这种拖尾非对称拟合。如果用GL对称线型的拟合话会高估碳氧官能团的含量。这是对的吗,因为我看很多文献都没注意到这个问题?如果是的话,非对称的线型该怎么选择。文献里有用Doniach-Sunjic function,但是不确定后面()里的变量怎么调算合理。

是的,石墨烯谱峰有拖尾(能量损失峰),需要用非对称拟合方式即asymmetrical,如果用AVANTAGE软件,需要解锁 tail mix 和tail exponent,如果用MULTIPAK,直接选择Asymmetry模式,设置 Tail length 和 tail scale这两个参数,这时候同时添加C-O/C=O谱峰,这两个谱峰仍然要用G-L的对称峰设置,拟合后根据谱峰比例再去调整TAIL的参数值;谱峰比例关系同时要结合O1s的拟合和定量结果去相互佐证。是比较复杂一些。

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